甲醇和水的含量分析

1、方法概述

本方法为气相色谱法，样品经长2米Porapak Q色谱柱分离后，用热导池检测器检测，用归一化法定量。本方法用来分析甲醇回收系统中只含甲醇和水的样品，也可以用来分析原料甲醇中的水含量。

2、仪器

2.1 SP-7850 TCD色谱仪1台，N2000工作站1台，

2.2 色谱柱   长2米内径3mm的不锈钢和玻璃柱两根，内装60～80目的Porapak Q。

2.3   10μl微量注射器2支。

2.4   150 ml磨口瓶 4个

3、分析方法

3,1分析条件

   热导池检测器温度130℃，

桥电流120mA

汽化室温度150℃

载气：H2，分析柱和参比柱后流速均为50 ml/min

柱温：90℃恒温分析

进样量：0.6μl

3.2分析步骤

色谱仪基线稳定后，进样0.6μl,按积分仪起始，3分钟后分析结束，所得的谱图见图2。积分仪打印结果，采用带校正因*子的归一化法定量。甲醇和水的相对重量校正因*子分别为1.06和1.0。

说明：在甲醇回收系统中，塔顶和塔釜的样品组成相差很大，塔顶样品主要含甲醇，塔釜的样品主要含水，因此不能用同一支微量注射器即分析塔顶样品又分析塔釜样品，否则会产生较大的误差。

图2   分析甲醇和水的色谱图